(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲烷CAS 461432-22-4

5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲酮的制备方法，向烧瓶中依次加入24g (0.2mol)亚硫酰氯、0.1ml DMF、5-溴-2-氯苯甲酸23.5g (0.1mol)，搅拌加热回流4h，反应结束后，60℃减压蒸馏脱除亚硫酰氯，得到25.1g黄色固体5-溴-2-氯苯甲酰氯粗产品(收率99%);

直接加入100毫升的二氯甲烷,搅拌溶解,冷却到-20℃~ -25℃,加入66克支持的三氯化铝硅胶(负载1.6更易/ g,总共0.105摩尔),和控制系统的真空度-0.05 mpa 13.4克(0.11摩尔)苯乙基醚添加一滴一滴地为2 h反应,过滤、浸泡和清洗40毫升的二氯甲烷,滤饼组合成滤液,用5%碳酸氢钠溶液和水清洗,溶剂蒸发了。所得固体用4倍体积的乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水体积比为3:2)进行重结晶，干燥后得到5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲酮31.1 g(总收率91.8%，HPLC纯度99.88%)。

将5-溴-2-氯苯甲酸(0.064mol) 15g、二氯甲烷100mL、N,N-二甲基甲酰胺0.5mL依次加入250mL三颈烧瓶中，搅拌混合。在20-30°C搅拌均匀的混合物中，滴加8.1 g草酰氯(0.064 mol, 1.0 eq)，室温搅拌过夜。将反应溶液转移到250ml圆底烧瓶中，35-45℃减压浓缩至干燥，加入50ml二氯甲烷溶解浓缩得到的浆液，清液为5-溴-2-氯苯甲酰氯溶液，备用。

将7.8 g苯乙醚(0.064 mol, 1.0 eq)和50 mL二氯甲烷依次加入250 mL的三颈烧瓶中，搅拌混合，将混合物冷却至-5℃。在冷却后的混合溶液中，分三批加入8.9 g三氯化铝(0.067 mol, 1.05 eq)，在-5℃搅拌0.5小时。然后，将上述即食溶液滴加到反应混合物中，加热至0-10°c，搅拌1小时。少量反应溶液用水淬火后用高效液相色谱法检测。检测结果表明，化合物3和化合物4在反应溶液中的比例分别为86.3%和12.8%。

HPLC结果表明，5-溴-2-氯苯甲酸反应完成后，在反应溶液中滴加50 mL饮用水，使反应淬火。分离水层，水层用100 mL×2二氯甲烷反萃取两次。将二氯甲烷层组合，用100ml 1N盐酸溶液依次洗涤二氯甲烷层2次，用100ml 1N氢氧化钠溶液洗涤二氯甲烷层2次，用100ml饮用水洗涤二氯甲烷层1次，用100ml饱和盐水洗涤二氯甲烷层。甲烷层一次。

洗涤后的二氯甲烷层在无水硫酸钠上干燥，转移到500ml圆底烧瓶中，在35-45°C的减压下浓缩至干燥。浓缩液中加入100 mL乙醇，升温至50-60℃搅拌1小时，然后冷却至室温搅拌1小时，再冷却至0-10℃搅拌1小时。用10ml预冷乙醇过滤并清洗滤饼。滤饼在50-60℃下减压干燥，得到白色粉末，即化合物3，即(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲烷，共13.1 g，摩尔收率为60.4%(专利报告收率为58%)，HPLC纯度为96.9%。