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2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑CAS 29490-19-5

工厂供应2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑CAS 29490-19-5,价格优惠

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2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的基本情况

2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑是什么?

噻二唑一般是指2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑是一种白色结晶粉末,是合成抗生素药物头孢唑林钠的重要中间体,具有重要的工业和医疗价值。

现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法主要以水合肼、乙酸乙酯、甲醇或乙醇溶剂、碱液、二硫化碳、酸溶液为原料,其中,溶剂采用甲醇或乙醇,碱溶液采用氢氧化钾或液态氨,酸溶液采用浓硫酸或浓盐酸,由乙酸乙酯经水化、加成、环化、水解而得。

现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法存在反应时间长、能耗大、操作复杂繁琐、生产成本高的缺点,同时容易产生大量的废液和废液。污染物不足。

2-Mercapto-5-Methyl-1 3 4-Thiadiazole用途

  1. 2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑(头孢唑啉EP脉冲E)是一种新型强效硝化抑制剂。它也是合成噻唑乙酰甘氨酸肟(t344230)的中间体。
  2. 2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑是一种医药中间体。研究了UV和UV / h2o对2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的降解作用。
  3. 2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑是抗生素头孢菌素V的中间体,主要用作头孢唑林钠(Pioneer No. 5)的中间体。

经理有话要说

威廉

这是威廉,智商化工有限公司的CEO。爱游戏最新官方域名

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2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的应用

头孢泽酮属于第一代注射用头孢菌素类抗生素。头孢唑林和头孢噻肟的耐药性明显优于后者。它们是经典的广谱抗生素,抗菌谱广,临床应用广泛。国外7个国家35家医院共732例患者的临床研究试验结果表明,头孢氧酮对革兰氏阳性和阴性细菌引起的尿路感染、呼吸道感染、手术皮肤感染、妇科感染有效。新生儿胆道-腹腔感染、各种复杂感染、预防和治疗有效率均在90%以上。

CN201510398276.4提供了一种新型头孢菌素抗感染药物头孢酮钠的合成方法,生产条件温和,生产工艺简单,副反应少,产品收率和纯度高。

本发明采用以下技术方案实现:

一种新型头孢菌素抗感染药物的合成技术,其特征在于包括以下步骤:

  1. 以3,5-二氯-4-吡啶酮-1-乙酸(式一)和2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑(式二)为原料合成硫酯化合物(式三)的制备:

    溶解3 5-dichloro-4-pyridone-1-acetic酸(公式)和2-mercapto-5-methyl-1, 3, 4-thiadiazole(公式2)在有机溶剂,添加有机碱在室温下搅拌,反应1小时,然后一滴一滴地慢慢加入有机溶剂和催化剂溶液溶解,一滴一滴地添加完成后1 - 2小时之内,温度控制在20 - 25°C,和反应是搅拌1 - 2小时,滤过,滤液是冷却至10°C以下,将所述晶体沉淀、吸滤和干燥以获得硫酯化合物(式III);

  2. 头孢酮钠的制备(式四):

    在氮气的保护下,将7-ACA和碳酸氢钠加入到水和乙醇的混合溶剂中,搅拌溶解,加入步骤(1)中得到的硫酯化合物(式III),控制温度反应,再与碳酸氢钠调节pH值;活性炭脱色、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品头孢酮钠(式IV)。

2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备

CN201310293603.0针对现有2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法存在反应时间长、能耗大、操作复杂繁琐、生产成本高、易生产等缺点,提出了一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法。

本发明技术方案通过以下方法实现:2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤:

  • 将称好的水合肼和氨水放入反应容器中搅拌均匀,在低于5℃的温度下滴加二硫化碳,滴加后搅拌保温0.5 ~ 1 h,得到二硫代羧酸肼铵水溶液,反应公式如下:
  • 在反应容器中加入乙腈,搅拌反应1 ~ 2小时,然后将反应溶液温度提高到85 ~ 90℃,搅拌保持回流0.5 ~ 1小时,得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻嗪恶二唑铵盐水溶液,其反应公式如下:
  • 当步骤(2)反应釜温度冷却至40℃以下时,滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浮液,过滤洗涤得到乳白色结晶粉末。即将2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗产物提纯干燥得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑为白色结晶粉末。反应公式如下:

与现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法相比,本发明具有以下特点:

  1. 使用的原材料相对减少,工艺步骤简化,合成工艺一步完成,不仅缩短了生产周期,降低了原材料成本,还提高了产品收率和产品质量。
  2. 在合成过程中,不使用甲醇、乙醇等有机溶剂,使反应变成了以水为溶剂的反应。与在有机溶剂中反应相比,在水溶剂中反应简单,反应操作简单,不需要分离出溶剂,节约能源,防止中间产物的损失,提高产品收率,并且具有产生废物和有毒有害物质污染环境的优点。

Renference

  1. 2-Mercapto-5-Methyl-1 3 4-Thiadiazole——ChemicalBook
  2. 2-Mercapto-5-Methyl-1 3 4-Thiadiazole——PubChem
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  4. CN201510398276.4一种新型头孢菌素类抗感染药物的合成工艺

2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的质量控制

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