N, N-Diisopropylethylamine中科院7087-68-5

一种DIPEA的合成方法，依次进行以下步骤:

在1000ml的三颈烧瓶中加入101.1g (1.0mol)二异丙胺、332.0g (2.0mol)四乙基氯化铵、101.1g乙醇、60g (1.5mol)氢氧化钠，加热回流，保持反应7小时后回流温度(80℃)完成，冷却至室温，在旋转蒸发器上将反应混合物从溶剂中除去，用200 mL*3去离子水洗涤，洗涤三次的油相在常压下结合收集。经精馏后，在125 ~ 127°c的条件下收集124.1 g的组分，得到产物DIPEA，得率为96.2%，气相色谱检测纯度为99.5%。

备注:反应物去除低锅炉冷却至室温后为固液混合物，洗涤后为水油两相。

一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤:

S1。获取原料和催化剂。原料为乙醇和二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3;Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为:Mo为8%，Ni为25%，Cu为5% %，其余为Al2O3

催化剂制备步骤为:

将A1, Al(OH)与40% NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过陈化、过滤、洗涤、轧制、干燥、焙烧，得到直径为3mm的球形Al2O3载体;

A2。将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例配制成混合溶液，浸渍Al2O3载体;

A3。烘干后，放入马弗炉烘烤;马弗炉温度490℃，焙烧时间6h;

A4和A3煅烧后冷却。冷却后，用钼、镍、铜的硝酸混合溶液浸渍。煅烧后在相同条件下，催化剂的Mo-Ni- Cu/Al2O3含量;

A5。将催化剂装入反应器后，在压力0.05MPa、温度460℃、空速1000h-1条件下，用纯氢还原催化剂24小时，得到成品催化剂;

S2、将乙醇和二异丙胺混合成摩尔比为1.2:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液推入反应体系的汽化器中，汽化器内压力0.8Mpa，反应温度180℃，1000ml催化剂以30ml/h的速度进料;

S3，带压缩机取系统中的氢气，将蒸发器内加热的乙醇与二异丙胺混合液汽化，进入固定床反应器反应，得到的物料经冷凝器冷却后进入分离器;

S4、液相进入精馏塔精馏提纯，所得乙醇和二异丙胺作为原料，继续混合到混合溶液中，进入反应体系，得到N、N-二异丙胺、二乙胺、异丙醇、三乙胺;

对S5和S4中得到的N、N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯;

S6、S5精馏产生的反应水经生化处理达到排放标准排放;气相随着压缩机继续在系统中循环。

一种N,N-二异丙基乙胺的合成方法，以二异丙胺和三聚醛为起始原料，依次进行以下步骤:

在500mL反应釜中加入200mL甲醇，然后加入34.5g副乙醛(0.261mol)和2g浓盐酸(质量浓度30%)，在25℃常压下搅拌反应30分钟。然后加入72 g二异丙胺(100 ml, 0.713 mol)和47 g氰基硼氢化钠(0.748 mol)，保持反应，搅拌20分钟。

反应结束后，将反应溶液减压(0.1MPa)去除甲醇，然后加入40%(质量浓度)的NaOH溶液，pH为13。分离液体，取上层油相。经常压分批精馏，收集126.8~128℃的馏分，得到N,N-二异丙基乙胺88.9g，收率为96.5%。

一种二异丙基乙胺的生产方法，依次进行以下步骤:

1)在内径8mm、长径比30:1的管式反应器中，用计量泵按比例注入DIPA和Et2SO4，原料比n(DIPA):n(Et2SO4)=1.25:1.0，压力为0.6Mpa，反应物料的液空速为0.2h-1(在此液空速下，反应物在管式反应装置中停留5小时)，反应温度为125℃。

2)反应后的物料经过列管式反应器出口的冷凝器，并控制冷凝器冷却水量，物料温度控制在35℃。

3)凝结物进入分层机，分层机中部设有两个进料口，其中一个进料口为凝结物与质量浓度为20%的强碱水溶液的混合物，强碱水溶液为连续进料口，其进料流量通过与分层机内在线PH计联锁自动调节，使混合物始终保持PH值13±0.5;另一个进料口为石油醚，石油醚的进料流为冷凝后的物料流。50%，分层后得到的上层为有机层，下层为无机层，无机层为反应产生的水和氢氧化钠中所含的水;

4)、步骤3的有机层(有机层物料)通过泵送得到压力为0.6Mpa的1#精馏塔，中间进料，控制精馏塔回流比为3:1，在精馏塔内温度为52℃，塔顶两个测温点之间的温差为12℃;

5)、1#精馏塔塔底物料以0.1Mpa的压力进入2#精馏塔通过压差进行净化，在中间进料，并控制精馏塔回流比为3:1，精馏塔内温度为127℃，塔顶两个测温点之间的温差≤3℃进行提取;沸腾范围为126.5 ~ 127.0℃的产品为二异丙基乙胺，塔釜原料为石油醚，经泵和新鲜石油醚进料。管子被送回分层机循环利用。产物经色谱分析，w(DIPEA)为99.86%，得率为96.55%。